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氣相色譜進樣器分析過程中出現(xiàn)誤差的因素是什么
  • 發(fā)布日期:2019-10-14      瀏覽次數(shù):2039
    •    如何保養(yǎng)與維護氣相色譜進樣器。如何避免色譜柱的破損、固定相的損傷、色譜柱的污染以及如何解決一些不能避免發(fā)生的問題,是色譜工作者極為關(guān)注的焦點。因為這對更加有效地延長毛細管柱的使用壽命,減少不必要的誤工時間。改進氣相色譜進樣器的重現(xiàn)性和分析結(jié)果的可靠性等方面都是極為重要的。預(yù)防氣相色譜進樣器色譜柱斷裂的方法十分簡單,避免粗糙的柱表面,生硬的柱處理和將柱子彎曲成繃緊的狀態(tài)。內(nèi)徑0.53mm的柱子不能耐受<2cm半徑范圍的彎曲,0.ZSmm內(nèi)徑的柱子不能耐受<lcm半徑范圍的彎曲)施加于柱上的壓強越大,柱子則越容易斷裂。如果柱子斷裂不是發(fā)生在柱子末端(既柱中間某一部位).則可以通過柱子連接部件將其接通。
       
        對于氣相色譜儀分析過程來說,其中的每一個步驟,包括樣品采集、樣品制備、進樣、色譜分離、檢測、峰面積或峰高測定等都可能會產(chǎn)生誤差,從而影響到終的分析結(jié)果。下面來分析一下氣相色譜進樣器分析過程中出現(xiàn)誤差的主要因素:
       
        1、樣品采集和制備:樣品的代表性是得到準確定量分析結(jié)果的前提,對于氣體或揮發(fā)性液體樣品,采集時要盡量避免樣品組分的揮發(fā)損失;對于液體和固體樣品,要注意樣品的代表性和均一性。在樣品制備過程中,要盡量避免或減少待測組分的損失,防止樣品污染。
       
        2、進樣系統(tǒng):進樣的重復(fù)性會影響定量結(jié)果的準確度和精密度,不僅包括進樣量是否準確,也包括樣品在氣化室是否瞬間*氣化,在氣化和色譜分離過程有無分解和吸附現(xiàn)象,及分流時是否有歧視效應(yīng)等??梢愿鶕?jù)樣品性質(zhì)的不同,選擇不同的進樣器和進樣方式以降低誤差。
       
        3、色譜條件:色譜分析中,色譜柱、柱溫、載氣等都會影響組分的分離,只有在組分能*分離、峰形良好的情況下,色譜峰面積或峰高的測量準確度才會好。氣相色譜進樣器選擇色譜柱和色譜條件時必須考慮樣品在柱內(nèi)或色譜系統(tǒng)內(nèi)是否有吸附和分解現(xiàn)象,這必定影響定量的結(jié)果。
       
        4、檢測器:檢測器的種類選擇、靈敏度、線性范圍、穩(wěn)定性等,都可影響定量結(jié)果的準確性,色譜定量是基于檢測器響應(yīng)值與待測組分含量的線性關(guān)系,任何檢測器的響應(yīng)都有一定的線性范,超出這一范圍,響應(yīng)值與含量的關(guān)系將偏離線性,因此,要獲得準確的定量結(jié)果,絕不能使進入檢測器的待測組分含量超出線性范圍。
       
        5、峰面積或峰高的測量:色譜定量的基礎(chǔ)是色譜峰面積或峰高,所以色譜峰面積或峰高判斷和測量的準確性直接影響定量的結(jié)果。相對而言,用高定量對分離度的要求比用峰面積定量低。所以,在分離度低的情況下,宜用峰高定量,保留時間短、半峰寬窄的峰,其半峰寬測定誤差相對較大,影響峰面積的測量,所以也宜用峰高定量。
       
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